方法提要
试样经灼烧后用王水分解，定容，放置72h以上。分取部分澄清溶液，用水稀释至总稀释系数为500倍后，在电感耦合等离子体质谱仪上测定。方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中金、铂、钯的测定。
方法检出限(3s)w(B):Au2.0×10-9，Pt1.5×10-9，Pd2.0×10-9。
测定范围w(B):Au(0.004～50)×10-6，Pt(0.003～20)×10-6，Pd(0.004～20)×10-6。
仪器及材料
电感耦合等离子体质谱仪。
试剂
盐酸。
硝酸。
王水(1+1)取75mLHCl与25mLHNO3混合后，加入100mL水，搅匀。用时配制。
金标准储备溶液ρ(Au)=1.00mg/mL国家一级标准溶液。
金标准溶液ρ(Au)=100ng/mL逐级稀释金标准储备溶液配制，最终酸度(2+98)王水。
铂标准储备溶液ρ(Pt)=1.00mg/mL国家一级标准溶液。
铂标准溶液ρ(Pt)=100ng/mL逐级稀释铂标准储备溶液配制，最终酸度(2+98)王水。
钯标准储备溶液ρ(Pd)=1.00mg/mL国家一级标准溶液。
钯标准溶液ρ(Pd)=100ng/mL逐级稀释钯标准储备溶液配制，最终酸度(2+98)王水。
金、铂、钯混合标准工作溶液ρ(Au，Pt，Pd)=4.00ng/mL分取金、铂、钯标准溶液各1.00mL于25mL容量瓶中，用(2+98)王水稀释至刻度，摇匀。
内标元素溶液ρ(Re)=25ng/mL。
分析步骤
称取10.0g(精确至0.1g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于25mL瓷坩埚中，送入高温炉内(将炉门拉开0.7cm)，从低温升到650℃，保温1h。取出冷却后，将试样倒人200mL锥形烧瓶中，用水润湿，加入50mL(1+1)王水，加瓷坩埚盖后置电热板上加热溶解，保持微沸1～3h。用水冲洗瓷坩埚盖，用水定容至200mL，加热至微沸，冷却，摇匀，放置沉清72h。
移取清液1.00mL于聚乙烯试管中，用(3+97)HNO3稀释至25.0mL，摇匀，备上机测定。
ICP-MS仪器工作条件参见表84.31，单个元素积分时间为1s。选用测定同位素为:197Au、195Pt、108Pd、185Re(内标)。
点燃等离子体炬，稳定0.5h，用仪器调试溶液，选择同位素7Li、9Be、59Co、115In、159Tb、209Bi、238U进行仪器最佳化调试。然后以(2+98)王水为零点，金、铂、钯混合标准工作溶液(4.00ng/mL)为高点，对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在仪器校准和试样测定时，通过三通把内标元素和试样溶液合并混合后，一并泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。
各元素含量的计算公式见式(84.8)。
