5-硝基糠醛是怎样生产的?

5-硝基糠醛的生产方法是什么?
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基本信息:
中文名称 5-硝基糠醛
中文别名 5-硝糠醛;5-硝基-2-糠醛;5-硝基-2糠醛;5-硝基-2-呋喃甲醛;5-硝基呋喃-2-甲醛;
英文名称 5-Nitrofurfural
英文别名 5-nitrofuran-2-carbaldehyde;
CAS号 698-63-5
分子式 C5H3NO4
分子量 141.08200

生产方法:

投料比(质量)5-硝基呋喃甲醛二乙酸酯:98%硫酸:水:萃取剂=1:2.
0 :4.5 :(5~10)在搪玻璃水解釜内依次投入水、98%硫酸和5-硝基呋喃甲醛二乙酸酯,在二氧化碳气压下,搅拌回流30min。然后冷却至50℃以下,将反应混合物转移至萃取釜。开启萃取釜冷冻系统,搅拌冷却至25℃以下,加入萃取剂萃取2~3次,接着合并萃取相,先常压蒸馏蒸出萃取剂(回收套用),再改为真空蒸馏。并收集1.33kpa下128~130℃的馏分,冷却后得无色晶体。熔点36~37℃。收率≥75%,含量≥97%。


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5-硝基糠醛结构式图片|698-63-5结构式图片
5-硝基糠醛
5-nitrofuran-2-carbaldehyde
698-63-5
C5H3NO4
141.081621408463