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使用硫酸铁铵指示液来标定,具体方法如下:首先,配制0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液。称取7.96g硫氰酸铵置于250mL烧杯中,加100mL水溶解,过滤至1L量瓶内,加水稀释至刻度,混匀。溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。第二,配置硫酸铁铵指示液(80g/L) 溶解8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O〕在约75mL水中,过滤,加几滴硫酸,稀释至100mL。用单标线吸管吸取25mL已标定的0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液置于250mL锥形瓶中,加50mL水,混匀。加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银标准滴定溶液至出现棕色并激烈摇动。1min不褪色为止。 计算:硫氰酸铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(NH4SCN)=c1V1/V2=25c1/V2…………………………………………(1) 式中:c(NH4SCN)── 硫氰酸铵标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L; c1── 硝酸银标准滴定溶液浓度,mol/L; V1── 硝酸银标准滴定溶液体积,mL; V2── 滴定用去硫氰酸铵溶液的实际体积,mL。 精密度:做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。稳定性:硫氰酸铵标准滴定溶液每月重新标定一次。