二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)的理化性质

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关于邻甲苯磺酰胺的氧化、关环制备糖精的改进工艺.包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解使氧化剂再生两个过程.以铬酐为氧化剂,在硫酸水溶液中,加入邻甲苯磺酰胺反应制得糖精,通过改变反应条件,免去了繁杂的低压蒸馏这个工序,避免了耐酸性蒸馏设备和锅炉房等庞大结构及厂房设备,提供实现"氧化"和"电解"整个流程连续自动化循环的实施可能.反应条件如下:H#-[2]SO#-[4]浓度为50~58%,反应温度40~60℃,反应时间8~12小时. 邻甲苯磺酰胺的氧化,关环制备糖精的工艺,它包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解,使氧化剂再生两个过程。以酷酐为氧化剂,在硫酸水溶液中,加入邻甲苯磺酰胺反应而得。本发明的特征在于,氧化过程所用的硫酸水溶液的浓度为50——58%,反应温度在40——60℃,反应时间为8——12小时。 糖精制备过程中原料的回收方法和设备 本发明涉及用毫微膜方法从另外还含有溶解盐的含水工艺物流中回收糖精(APM)制备过程中的原料,具体借助让每股含水工艺物流或两股或多股此种物流这之合并流,经受采用对100D以上组分及单价盐有特定截留率的复合膜的毫微过滤,存在于如此获得的截留液中的原料物质,用本专业已知的方法回收,或把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程。本发明也涉及用来实施上述方法的设备 在糖精(APM)制备过程中,从还含有溶解盐的含水工艺物流中回收原料物质的方法,其特征在于,每股含水工艺物流或两股或更多股此种物流的合并流(具有含盐量至少1%(重量))经受采用复合膜的毫微过滤处理,对于分子量大于100D的组分截留率为50-100%,而对于单价盐的截留率为+20--40%,在如此获得的截留液中的原料物质,用本技术中已知方法回收或者把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程中。 本发明涉及一种糖精钠生产方法,包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品;其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤主要包括:加入15~30%硫酸析出不溶性;加入甲苯使不溶性起球;用水洗涤至酸水澄清;配制浓度为10~30%的食用碳酸钠溶液加入抽完酸水后的不溶性胶粒中;同时升温至45~55℃,pH值为2.8~3.8;搅拌5~10分钟,溶液为均匀透明溶液,停止搅拌静置分层,得到20~25%邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液。其酸析、碱化反应过程为液体反应,温度较低,甲苯不易挥发,因此减少空气污染,改善操作者的工作环境。该方法操作简单、有效降低劳动强度及生产成本。 1、一种糖精钠生产方法,包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品,其特征在于其中的酸析、碱俯场碘渡鄢盗碉醛冬互化反应步骤如下: (1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀; (2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05~1.06kg/m3,测量氨化液体积,按比例氨化液为1500~1700份,加入甲苯375~425份持续搅拌,温度为18~20℃; (3)在搅拌中加入375~425份浓度为15%~30%的硫酸,时间为10~15分钟,温度为15~30℃,测定pH值为1~4之间,在充分搅拌下析出不溶性胶粒,以酸水澄清为酸析终点; (4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出,保持温度15~25℃,搅拌10~20分钟,在持续搅拌中排净酸水; (5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08%为止; (6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水; (7)将611~1100份浓度为10~30%的食用碳酸钠溶液,加入抽完酸水后的不溶性胶粒中,封闭反应釜间隔进行搅拌,减压后持续开动搅拌; (8)同时反应釜升温至45~55℃,均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解,测定调整溶液pH值达到2.8~3.8; (9)搅拌5~10分钟,溶液为均匀透明溶液,停止搅拌静置分层,得到20~25%邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液; (10)按常规进行脱色反应,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。 参考资料:中国专利:8510165;94115733.4;
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三氟甲磺酸酐结构式图片|358-23-6结构式图片
三氟甲磺酸酐
Trifluoromethanesulfonic Anhydride
358-23-6
C2F6O5S2
282.138819694519