1、烯丙醇酮的制备:以2-甲基呋喃为原料,经维氏反应制得5-甲基糠醛,经格利雅反应(2→3),糠醛转位反应(3→4)和异构化反应(4→5)包天史图团劳首裂去制得烯丙醇酮的工业新方法。
2、格氏宴正饥反应采用连续工艺,较间歇法易控制温度,镁也无需活化,生产装置也简单,糠醛转位反应以水为溶剂,严格控制反应pH值,收率可达70%;羟基环戊酮的异构化是与含水三氯乙清键至哥派迅般答聚醛作用,随之经三乙胺处理(或在水溶液中与碱作用,或用铝进行反应)。
3、富右旋反式菊酸的制备:采用(±)顺反菊酸乙酯水解得到相应的菊酸,然后在转化催化剂存在下,于120℃反应2h,转位得(±)富反式菊酸(顺/反=10/90),再经来自-5℃冷冻结晶得(±批金育划九)反式菊酸(顺/反=2/98基径研形发己磁)。用右旋拆分剂,360问答-5℃冷冻结晶,过滤,稀盐酸洗涤滤液,分出水层,油层洗至中性,减压蒸馏拆分得(+)-反-菊酯和(-)-反-菊酸。
4、富右旋反式烯丙菊酯的合成(+)-反-菊酸指亲推准条否理交刘与酰氯化剂(PCl3或SOCl2)作用得(+)-反-菊酰氯。在吡啶和甲苯存在下,烯丙醇酮与(+)-反-菊酰氯作用生成目的晌返产物,其中右旋反式体含量80%以上。(-)反菊酸经消旋化得(±)及菊酸。
5、以菊酸乙酯为起始原料,经皂化、酸化、酰氯化,再经酯化而得:所得产品位沉老交语跑伯急罗达务是八种异构体的混合物,原药质量指标为异构体总含量≥90.0%。原料消耗定额:菊酸乙酯(95.6%)840kg/t、液碱630kg/t、三氯化磷1110kg/t、丙烯双应完诗研演醇酮550kg/t。