复杂谱图解析、简单谱图解析、HMBC谱、NOESY谱、HC-COSY谱、HM(S)QC谱（用HC-COSY谱代替）、HH-COSY谱、29Si谱--即硅谱、31P谱--即磷谱、DEPT（135&90）谱、13C谱--即碳谱、 1H谱--即氢谱
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
事业部---林工---18520455512/13538966285
邮箱：2027724560@qq.com
地址：广东省广州市天河区兴科路368号


为1:3:3:1， 
CH2有两个氢，自旋组合有三种方式，使邻近的CH3分裂成三重峰，强度为1:2:1。 
裂分后峰的总面积＝裂分前的峰面积。裂分峰间的距离称偶合常数J。 
2、裂分规律： 
① 如自旋偶合的邻近氢原子相同，则裂分峰的数目为（n+1） 
② 如自旋偶合的邻近氢原子不同，则裂分峰的数目为（n+1）(n’+1)(n’’+1)….. 如：Cl2CH－CH2－CHBr2，（1+1）（1+1）＝4，四重峰 
③ 裂分强度：在（n+1）情况下，裂分峰的强度之比恰好等于二项式（a+b）n的展开式中的各项的系数和。（1+1）（1+1）情况下，四重峰相等。（n+1）(n’+1)(n’’+1)…情况下，各峰常不易分辩。 
④ 裂分峰的形状：在（n+1）情况下（一级谱图），每组峰的中心可作为每组化学位移的位置。理论上，裂分峰的形状是对称的，不对称的谱线是彼此靠着的，即两边低，中间高，高的靠着高的。如发现两组的峰线不是彼此靠着，而是彼此对着，那么，很可能这两组的质子没有偶合。 
3、自旋偶合的条件和限度： （1）质子必须是不等性的。 
（2）偶合作用通常发生在邻位碳上，随着距离的增大自旋间的作用很快消失，两个质子间少于或等于三个单键（中间插入 双键或叁键可以发生远程偶合）。相隔四个单键可视为零。 （3） 偶合作用通过成键电子传递，通过重键的偶合作用比单键大。 
（4）如果是活性氢，如－OH，－COOH，－CHO等，通常情况下只出现单峰，可看作无偶合。 
3、等性与不等性质子 
分子中两个相同的原子处于相同的化学环境称为化学等价。 
分子中两个核（质子），具有严格相同的化学位移值，则称它们是化学位移等价。 一组化学等价的核，如对组外任何其它核的偶合常数彼此之间也都相同，那末这组核就称为磁等价核。 
从一级NMR谱图上可直接得到δ值和J值。同类型的δ值相同，这些质子称化学等价质子（化学环境相同）。化学等价的质子其化学位移必然相同，但化学位移相同的质子，则不一定是化学等价的。若δ值相同，且对其它任何核都具有相同的J的质子称磁等价质子。磁等价质子必定是化学等价的，而化学等价的质子不一定是磁等价的。如： 
HaHb
F1F2
JHaF1JHbF2
JHaF
2
JHbF
1
== 
产生磁不等价的原因： 
① 单键旋转受阻时产生磁不等价质子：如低温下的环己烷。通过对称轴的旋转能够互换的质子称为等位质子。 

② 单键带有双键性质时产生磁不等价质子：如酰胺 RCONH2. ③ 与手性碳原子相连的同碳质子是不等价质子。如 C*－CH2－。 ④ 双键上的同碳质子：CH2=CHR 
4、偶合常数： 
自旋偶合的量度称自旋的偶合常数J。J的大小表示偶合作用的强弱，偶合常数不随外磁场的改变而改变。Ja b表示质子a被质子b裂分，J同表示同碳质子偶合。超过三个碳的偶合称远程偶合。J的单位是Hz和周/秒，用CPS表示。互相偶合的两组质子，其J值相同。如：CH3CH2Br，Jab=Jba。 
三、特征质子的化学位移与谱图解析 
满足（n+1）规律的称为一级谱图，一级谱图满足两个条件：一：两组质子的δ值之差△υ至少是J的六倍以上，△υ/J≥6。二：一组质子中的各质子必须是化学等价和磁等价。 在一级氢谱中，偶合裂分的规律可以归纳为： *1 自旋裂分的峰数目符合(n+1)规律。 
*2 自旋裂分的峰高度比与二项展开式的各项系数比一致。 *3 Jab= J b a 
*4 偶合常数不随外磁场强度的改变而改变。 
根据NMR谱图正确地推导化合物的结构，通常有以下步骤： ① 标识杂质峰：如溶剂峰、旋转边峰、13C同位素峰。 ② 根据积分曲线计算各组峰的相应质子数。 ③ 根据δ值确定它们的归属。 
④ 根据J和峰形确定基团之间的相互关系。 ⑤ 采用重水交换法识别活泼氢。 ⑥ 综合各种分析，推断化合物的结构。 
对于高级谱图难以直接剖析，通常采用合理的方法简化谱图，常用的方法有：增大磁场强度；双照射（去偶）法；NOE（Nuclear Overhauser Effect）效应（对相邻两个核的其中之一进行双照射，则另一个核的信号加强）；采用位移试剂，使化合物中的各种质子的化学位移产生不同程度的变化，使重叠的谱图展开，易于分辩和剖析。位移试剂是有顺磁性的金属络合物，常用镧系元素铕Eu和镨Pr的络合物。

特征质子的化学位移：
质子类型 化学位移 质子类型 化学位移 
RCH3 R2CH2 R3CH 环丙烷 =CH2 R2C=CHR C=C-CH3 -C=CH Ar－C－H ArH RCH2F RCH2Cl 
0.9 1.3 1.5 0.2 4.5~5.9 5.3 1.7 1.7~3.5 2.2~3 6~8.5 4~4.5 3~4 
RCH2Br RCH2I ROH ArOH C=C-OH RCH2OH R-OCH3 RCHO 
CHR2COOH H－C-COOR RCOO-CH3 RNH2 
3.5~4 3.2~4 0.5~5.5 4.5~7.7 
10.5~16,15~19(分子内缔合) 
3.4～4 
3.5～4 9～10 10～12 2～2.2 3.7～4 
0.5～5（不尖锐，常呈馒头状） 

四、核磁共振波谱仪器及操作 Varian 300MHz 核磁共振波谱仪 
性能指标: 1.磁体
磁体类别:超导 磁场强度:7 特斯拉
磁场稳定性:液氦磁场飘移 <3Hz/h 2.检测器
探 头:5mm脉冲场,无需调谐,自动开关式 
对象核:多种核（1H、19F、13C、31P四核免调谐） 分辨率:0.05 Hz (双通道)
灵敏度:1H 灵敏度≥150:1 (0.1%EB) 13C灵敏度≥ 80:1 (ASTM) 19F灵敏度≥140:1 (0.05%TFT) 31P灵敏度≥100:1 (0.0485MTPP) 去偶方式:同核,异核. 3.温度控制
温度范围:-100℃～ +150℃ 变温精度:0.1℃ 控制与分析软件:
自动实现锁场,扫场,增益,相位校正,系统和探头校正 主要配件:变温附件 测试功能: 1. 常规谱 2. 多维谱 主要应用:
无机物,有机物,高分子材料的成份与结构的测定和研究 样品要求: 液体样品 

测试操作： 
1登 陆： 输入用户名和密码，打开核磁程序。 2装 样： 样品管装入转子，用量规量好高度 
点击Acqi 点击Eject 
将“转子（样品管）”放入核磁谱仪中 点击Insert （两声响后，样品管放好了） 
3锁 场： 点击Lock 
调Lockpower和Lockgain到最大 
调Z0 （使锁场信号出现平台并且强度最大。） 点击Close （关闭Acqi） 
4匀 场： 输入gms（调入标准场） 点击AutoShim on Z（开始匀场） 点击Acqi（重新打开锁场控制区） 



降低Lockpower和Lockgain（使锁场信号平台在40－50） 点击Close （关闭Acqi） 
5做 谱： 输入jexp1（跳转到工作区1） 点击Setup 选溶剂


选脉冲序列 
输入ga（开始采样） 
如出现“ADC overflow”，输入aa（中止运行），输入gain=25（调低gain值），输入ga（重新采样），如还出现“ADC overflow”继续降低gain值。 
输入aph（调整相位） 点击Dscale


检查谱图 
6存 盘： 输入svf，输入文件名 7退 出：输入Exit
8 利用核磁数据处理软件处理后得到所做样品的谱图。


中国科学院广州化学研究所分析测试中心
事业部---林工---18520455512/13538966285
邮箱：2027724560@qq.com
地址：广东省广州市天河区兴科路368号