AAS 是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测
一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。ICP 即:电感耦合等离
子体。但有时,人们也可能会在口语中,以简称的“ICP”来代替“ICP-OES,
和 ICP-AES”,ICP 属于是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线。检测
限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子和离子,比较方便,重现性也
很好。ICP-MS 就是“以 ICP 方式离子化的”质谱——也就是说,还有其它种
类的质谱,有时,人们也会叫“ICP 质谱”。利用 ICP 质谱检测同位素含量来
检测元素的含量,检出限最低。
适用范围:AAS 用于已知元素含量的检测。ICP 可以用于已知,也可以用
于未知,适合多元素分析。ICP-MS 由于比较贵而且检出限最低,一般是用作标
准测量、同位素分析。
ICP、ICP-MS、AAS 之间有何区别?在选择分析方法时该如何选择?本文
从如下几个方面进行比较和阐述。
1、检出限
ICP-MS 的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为 ppt 级(必
需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉 AAS 和 ICP
对大部份元素的检出限为 1~10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注
目的亚 ppb 级的检出限。必须指出,ICP-MS 的 ppt 级检出限是针对溶液中溶
解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于 ICP-MS 的
耐盐量较差,ICP-MS 检出限的优点会变差多达 50 倍,一些普通的轻元素(如
S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在 ICP-MS 中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
2、干扰
以上三种技术呈现了不同类型的干扰问题,以下为各种技术的干扰类型。
ICP-MS 的干扰:质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电
离干扰、空间电荷效应。
ICP 的干扰:光谱干扰、基体效应、电离干扰。
GFAAS 的干扰:光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。
3、容易使用度
在日常工作中,从自动化来讲,ICP 是最成熟的,可由技术不熟练的人员来
应用 ICP 专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,自
1993 年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS 的方法研究也是很复杂及耗时的工
作。GFAAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。
4、试样中的总固体溶解量 TDS
在常规工作中,ICP 可分析 10% TDS 的溶液,甚至可以高至 30%的盐溶
液。在短时期内 ICP-MS 可分析 0.5%TDS 的溶液,但大部分分析人员乐于采
用最多 0.2%TDS 的溶液。当原始样品是固体时,与 ICP,GFAAS 相比,ICP-MS
需要更高倍数的稀释,其折算到原始固体样品中的检出限此时就显示不出很大优
势了。
5、线性动态范围 LDR
ICP-MS 具有超过 105的 LDR,各种方法可使其 LDR 开展至 108。但不管
如何,对 ICP-MS 来说,高基体浓度会导致许多问题,而这些问题的最好解决
方案是稀释。正由于这个原因,ICP-MS 应用的主要领域在痕量/超痕量分析。
GFAAS 的 LDR 限制在 102~103 ,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分
析。
ICP-AES 具有 105以上的 LDR 且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的
测定。ICP-AES 可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-AES 外加 ICP-MS,
或 GFAAS 可以全面地满足实验室的需要。
6、精密度
ICP-MS 的短期精密度一般是 1~3% RSD,这是应用多内标法在常规工作
中得到的。长期(几个小时)精密度为小于 5%RSD。使用同位素稀释法可以得
到很好的准确度和精密度,但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。
ICP 的短期精密度一般为 0.3~2%RSD,几个小时的长期精密度小于
3%RSD。
GFAAS 的短期精密度为 0.5~5%RSD,长期精密度的因素不在于时间而
视石墨管的使用次数而定。
7、样品分析能力
ICP-MS 有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品,典型的分析时间为
每个样品小于 5 分钟,在某些分析情况下只需 2 分钟。
ICP 的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的
时间为 2 或 6 分钟,全谱直读型较快,一般为 2 分钟测定一个样品。
GFAAS 的分析速度为每个样品中每个元素需 3~4 分钟。
8、运行的费用
ICP-MS 开机工作的费用要高于 ICP,因为 ICP-MS 的一些部件有一定的使
用寿命而且需要更换,这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于 ICP-MS 和 ICP 来讲,雾化器与炬管的寿命是相同的。GFAAS 应计算其石
墨管的费用。在上述三种技术中氩气的费用是一笔相当的预算,ICP 和 ICP-MS
技术的氩气费用要高于 GFAAS。
根据溶液的浓度举例如下,以下参考:
(1)每个样品测定 1~3 个元素,元素浓度为 ppb-ppm 级,如果被测元
素要求能满足的情况下,GFAAS 是比较合适的。
(2)每个样品 5~20 个元素,含量为 ppb 至百分比含量,ICP 是比较合
适的。
(3)每个样品需测 4 个以上的元素,在 ppt 及 ppb 含量,而且样品的含
盐量很低,ICP-MS 是比较合适的