Aluminiumtriethanolat Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden
Beschreibung
Aluminiumtriethanolat bildet ein weißes Pulver mit einem Schmelzpunkt von 140 ℃. Bei 200 ℃ und 6-8 Torr siedet es. Aus Alkohol kann es umkristallisiert werden. Aluminiumtriethanolat ist weitaus weniger feuchtigkeitsempfindlich als die Aluminiumalkyle, reagiert aber noch mit Wasser unter Wasserstoffentwicklung. Es ist etwas löslich in heißem Xylol, Chlorbenzol und anderen hochsiedenden Lösemitteln. Verwendung findet es bei der Reduktion von Aldehyden und Ketonen (siehe beispielsweise die Darstellung von Tribromethanol) und als Katalysator für Polymerisationen.
Beschreibung
Triethoxyaluminium bildet ein weißes Pulver. Es ist weitaus weniger feuchtigkeitsempfindlich als die Aluminiumalkyle, reagiert aber noch mit Wasser unter Wasserstoffentwicklung. Die Verbindung wird nur für wissenschaftliche Zwecke verwendet.
Synthese
In einem 1000-ml-Zweihals-Rundkolben werden 50 g grießförmiges Aluminium mit 320 ml wasserfreiem Xylol (Isomerengemisch) übergossen. Der Kolben wird mit Dimroth-Kühler und Tropftrichter versehen. Den letzteren beschickt man mit 220 ml Ethanol, dem je 250 mg Iod und Quecksilber(II)-chlorid zugefügt wurden. Auf den Dimroth-Kühler steckt man ein Übergangsstück Hülse zu Olive, welche über einen Schlauch mit einem Blasenzähler verbunden ist. Dieser wird mit Wasser gefüllt und dient zur Kontrolle des Reaktionsverlaufs. Anschließend erhitzt man das Reaktionsgemisch in einem Ölbad. Sobald die Reaktion einsetzt, erkennbar an der starken Wasserstoffentwicklung, entfernt man das Ölbad. Sollte ein weißer Niederschlag auftreten, so unterbricht man vorübergehend die Ethanolzugabe. Nach Zugabe von etwa 150 ml Ethanol wird langsam wieder erwärmt, weil die Reaktion dann träger wird. Nachdem das gesamte Ethanol zugegeben wurde, wird noch bis zum Ende der Wasserstoffentwicklung erhitzt. Danach filtriert man das Reaktionsgemisch bei ca. 90℃ durch einen Heißwassertrichter und gibt das Filtrat in einen 1000-ml-Rundkolben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist. Daraufhin zieht man das Xylol im Vakuum bei 2 bis 3 Torr ab. Als Rückstand verbleiben im Kolben etwa 200 g Triethoxyaluminium mit einem Schmelzpunkt von 140℃.
R-Sätze Betriebsanweisung:
R11:Leichtentzündlich.
R15:Reagiert mit Wasser unter Bildung hochentzündlicher Gase.
R34:Verursacht Verätzungen.
S-Sätze Betriebsanweisung:
S8:Behälter trocken halten.
S16:Von Zündquellen fernhalten - Nicht rauchen.
S26:Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.
S36/37/39:Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung,Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
S43:Zum Löschen . . . (vom Hersteller anzugeben) verwenden (wenn Wasser die Gefahr erhöht, anfügen: "Kein Wasser verwenden").
S45:Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt zuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen).
Chemische Eigenschaften
liquid that slowly solidifies to a white powder(s); sensitive to moisture; prepared from a reaction of Al with ethanol in the presence of catalytic amounts of I2 and HgCl2; used as a polymerization catalyst and to reduce aldehydes and ketones [MER06] [STR93] [HAW93]
Verwenden
Aluminum ethoxide is mainly used in industrial settings. It is used as a reducing agent for aldehyde, ketones, polymerization catalyst. Used in the sol-gel process preparation of high purity aluminum sesquioxide. It also used as a reducing reagent, for carbonyl compounds that restore to alcohol.
läuterung methode
Crystallise it from CS2 [m 139o, CS2 complex] and distil it in a vacuum. The molecular weight corresponds to [Al(OEt)3]4 [Robinson & Peak J Phys Chem 39 1127 1935, Vilani & Nord J Am Chem Soc 69 2605 1947]. [Beilstein 1 H 313, 1 I 158, 1 II 3008, 1 III 1284, 1 IV 1289.]
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