MIL-100(Fe)金属有机骨架属于多孔晶体金属有机骨架(MOFs)材料，其具有较低的骨架密度，较高的孔隙率，孔径分布均匀以及含有不饱和金属位(CUS)等特点。在MOF材料中，不饱和金属位的存在可以更好的增强材料与气体或液体吸附质的作用力，因此在气体储存和分离中有很重要的作用。
MIL-100(Fe)金属有机骨架是Fe(III)与对苯二甲酸的三羧酸聚合物，骨架结构中有两种介孔笼，孔直径分别为2.5nm和2.9nm,具有较高的比表面积，热稳定性达到270℃左右。研究发现,基于金属铁构成的该骨架材料,在不破坏骨架结构的条件下,其铁三聚体中三价铁可在一定活化条件下，在先后失去骨架结构中溶剂分子及不饱和金属位上铁三聚体中的两个H2O分子后,会有一部分Fe3+转变为Fe2+,其对含有π键(如烯烃,CO等)的吸附质的作用力明显增强，因此在催化及气体分离方面有着特殊的应用潜力。
相比基于其他铜、铬、钴等金属构成的MOF材料,MIL-100(Fe)金属有机骨架具有更低的毒性,故更适合于工业应用。因此,本文采用水热法合成MIL-100(Fe)金属有机骨架,测定样品的比表面积;考察活化条件对样品吸附CO和氮气性能的影响,以期为工业应用提供依据。
合成方法
按一定的摩尔比分别称取一定量铁粉、均苯三酸(1,3,5-BTC)和一定体积的氢氟酸、硝酸和水,各组分比为n(Fe):n(1,3,5-BTC):n(HF):n(HNO3):n(H2O)=1:0.67:2:0.6:277,混合搅拌约5min后,转移至聚四氟乙烯水热反应釜(100mL)中,密闭后放入电热鼓风恒温干燥箱中，升温至160℃后恒温保持8h,整个反应过程中体系的pH值保持酸性,反应结束后，将水热反应釜静置冷却至室腽,将样品过滤、用足量去离子水洗涤后，放入干燥箱中恒温干燥数小时，得到淡橘黄色块状晶体。干燥后的样品分别用去离子水和乙醇近一步纯化。首先向一定体积去离子水中加入一定量MIL-100(Fe)金属有机骨架(大约350mL H2O/1.0g MIL-100),在80℃条件下,恒温搅拌5h后(除去一定量未反应成分),过滤、水洗干燥,然后混于一定量的热乙醇在60℃条件下恒温搅拌3h，过滤洗涤置母液中无有色成分，干燥得高纯MIL-100(Fe)金属有机骨架。
参考文献
[1]荆钰,郭金涛,王重庆,等. 金属有机骨架材料MIL-100(Fe)的一氧化碳吸附性能[J]. 天然气化工,2011,36(5):33-36. DOI:10.3969/j.issn.1001-9219.2011.05.007.