背景技术
双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷是一种化学物质，化学式是C27H26N2O4，分子量是442.50634，CAS登录号105391‑33‑1，是一种重要的双马来酰亚胺，其纯品熔点为163‑166℃，外观呈白色至淡黄色。
现有技术中，双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法基本上都是由二胺单体（4,4 '‑亚甲基双(2‑乙基‑6‑甲基苯胺)，CAS号为19900‑72‑2）与马来酸酐在有机溶剂中先反应得到双马来酰胺酸，再脱水环化得到双马来酰亚胺。其中，脱水环化主要又有乙酸酐脱水法和共沸法两种，而后者需要在酸性催化剂的存在下进行。美国专利文献US5138000A公开的正是乙酸酐脱水法，该方法得到的双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷熔点只有153℃，很显然，纯度较低（不足90%）。日本专利文献JPS6193159A公开的则是共沸法，采用的有机溶剂为甲苯+少量DMF，采用的酸性催化剂为对甲苯磺酸，然而该方法得到的双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷熔点更是只有84‑93℃，外观则呈棕红色，很显然，纯度更低。中国专利文献CN1072678A公开的同样是共沸法，采用的有机溶剂为二甲苯，采用的酸性催化剂为对甲苯磺酸单水合物，该方法得到的双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷熔点为164‑165℃，纯度较高，高效液相色谱含量为99.2%，但是该方法采用的有机溶剂用量非常大（以二胺单体计超过30倍当量），增加了后处理难度和环 保压力，从而大大增加了生产成本。
中国专利文献CN112279798A公开的制备方法中，使用酸性催化剂甲磺酸进行脱水环化，容易在产物中造成有机酸残留（ICP‑MS检测S≥200ppm）。上述各方法制得的产品的HPLC纯度往往≤99.2%，无法满足航空航天/电子封装领域≥99.5%的要求，使用有机催化剂还容易发生残留，会导致产品的电子性能下降，介电损耗增加30%，影响5G/高频应用，同时高温变色风险增高（黄色指数＞15，而标准要求＜5），热稳定性降低（230℃老化后力学保持率下降15%），另外方法中包括脱水环化步骤的，还存在脱水温度过高（140‑160℃），易引发副反应，导致双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷变色和聚合的问题。
因此，寻求一种能解决有机催化剂残留、溶剂过量、产品纯度存在瓶颈、工艺温度过高、产品存在色差及应用领域受限等问题的双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法至今仍是本行业的一大重要议题。
制备方法
S1、将100g二胺（0.354mol）和36.3g马来酸酐（0.370mol，即二胺1.05倍摩尔量）加入500g甲苯中，在25℃下反应2小时，在反应体系中生成双马来酰胺酸。上述二胺为4,4'‑亚甲基双(2‑乙基‑6‑甲基苯胺)。
S2、以磷酸为脱水催化剂，反应体系中加入5.0g磷酸（即二胺5%质量），升温至110‑115℃，脱水反应4小时，期间采用分水器除水，直至基本无水分出，即得含有双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的反应液。上述磷酸以质量分数85%的水溶液形式添加。
S3、将含有双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的反应液冷却至60℃以下，用50℃的热水洗涤3次去除催化剂，再将有机相浓缩后，使用乙醇重结晶，离心，得到白色至淡黄色的双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷。上述洗涤中热水的单次使用量与马来酸酐的质量相同，重结晶中乙醇的使用量为马来酸酐质量的5倍[1]。
参考文献
[1] 内蒙古幸源新材料科技有限公司. 高纯度双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷的制备方法:CN202510927141.6[P]. 2025-09-30.