背景技术
还原染料是一类品种众多、色谱齐全、颜色鲜艳的高级染料,主要用于纤维素纤维的高级制品和功能性制品的染色和印花,以其优异的染色坚牢度而著称。还原橙 9又称还原金橙G，是还原染料浅色品种中最重要的一个品种,其生产规模和销售规模均占还原染料很大份额,年市场需求量超过2000吨。但由于技术所限,以传统工艺生产的产品因重金属含量超出ETAD标准的要求、环保性能较差等原因,必将受到国际上日益严苛的“绿色壁垒”的更大制约。同时由于传统工艺的污染严重，不符合国家可持续发展的战略,也对该产品今后的发展十分不利。目前尚未出现还原橙 9新的工艺,国内主要的生产厂家仍采用以T酸为原料通过闭环氯化、缩合、除铜、闭环反应制得原染料,在商品化加工时,以木质素为助剂加工为商品染料。
生产方法[1]
(1)氯化反应:按重量份计,将对甲苯甲酰基苯甲酸550kg加入酸度为108%发烟硫酸1500L、700L浓硫酸中在130℃下进行脱水,保温1.5小时,生成2-甲基蒽醌;然后在5kg硫作用下,在温度20°C,压力为0.05MPa下通入氯气进行反应,保温1.5小时后,水洗干燥,得到1-氯-2-甲基蒽醌;
(2)缩合反应:按重量份计,将步骤(1)得到的1-氯-2-甲基蒽醌600kg加入缩合锅内,加热至106℃,进行脱水1.5小时后,加入邻二氯苯50kg,N-甲基吡咯烷酮100kg,加热至190℃,使物料全部熔解;搅拌下缓缓加入铜粉300kg,然后缓慢升温至260℃,控制压力在0.25MPa,保温12小时后,加入1000L邻二氯苯,降温至70℃,过滤,用800L邻二氯苯洗涤滤饼,得到双醌C;
(3)闭环反应:按重量份计,将丁醇1600L加入闭环锅,在搅拌下加入氢氧化钾300L,升温至120℃进行脱水,进行脱水1.5小时后,降温至80℃,在真空下加入步骤(2)得到的200kg双醌C,升温至150℃,保温5小时后,降温至90℃,然后真空下加入1600L水,升温蒸馏回收丁醇后,将物料加入氧化锅，加入水1200L，升温至80℃,开空压,鼓空气进行氧化，保温6小时后,氧化终点:渗圈为水色,过滤,水洗至中性,得到还原橙 9原染料186.5kg。以木质素为助剂加工为商品染料。以木质素作为主要助剂,并通过助剂复配,实现产品高浓度化，并解决了产品在染色过程中易产生色斑、色点的缺陷。
参考文献
[1] 萧县凯奇化工科技有限公司. 环保型低重金属还原金橙G的合成新工艺:CN201410468747.X[P]. 2015-01-21.