丙二酰胺的反应信息

2026/5/1 8:01:06 作者:火星人

丙二酰胺是丙二酸的二酰胺衍生物,有机合成关键中间体,CAS:108-13-4,分子式C₃H₆N₂O₂,分子量102.09。丙二酰胺为白色结晶粉末,溶于醇、极性有机溶剂,不溶于非极性溶剂,主要用于构建嘧啶、吡啶、吡嗪等环系,用于药物与农药中间体。

反应信息

1、在5L反应瓶中加入204g(2mol)丙二酰胺、968g(2.4mol)Lawesson试剂和2L四氢呋 喃,置于油浴中搅拌加热至75℃。采用HPLC监控反应进程,至8h时,检测到原料反应完全,终止反应。将反应后得到的混合物降至室温,浓缩去除约1.2L四氢呋喃;加入2L二氯甲烷,搅 拌析晶完全;过滤,用二氯甲烷洗涤滤饼,得到241g浅黄色晶体,即式(Ⅰ)化合物(收率89.6%,纯度99%)[1]。

丙二酰胺的反应一

2、称量丙二酰胺112.3g(1.1mol)、环己烷377.1g于混合瓶中搅拌均匀,管道反应器温度设置为80℃,压力1.5MPa,泵A设置流速2ml/min,泵B设置流速2ml/min,达到设定温度后开启尾气排空阀门和三光气溶液滴加阀门,开启泵A进丙二酰胺的环己烷溶液,开启泵B进三光气的环己烷溶液(297g三光气溶于891ml环己烷中),30min后取样检测反应器出口反应液反应液水分含量0.2%,进样完毕后接收瓶中反应液进行常压精馏回收环己烷和少量残留原料,精馏终点温度为80℃,而后进行降温离心得到氰基乙酰胺93.2g,氰基乙酰胺经HPLC检测,纯度用外标法计算得:98.3%,收率99.0%[2]。

丙二酰胺的反应二

3、在装有搅拌器、回流管和温度计的四口反应瓶中,先后加入无水乙醇100mL、乙醇钠13.6g(0.2mol)、丙二酰胺10.2g(0.1mol),搅拌混匀,体系温度略微升高,在室温下缓慢滴加乙酸乙酯17.6g(0.2mol),滴加结束后加热至80℃,保持回流反应8小时,确认反应结束 后,将反应混合液冷却,然后倒入冰水。之后缓慢滴加浓盐酸,调节反应混合液的pH至3.0,此时,有淡黄色的固体析出。对析出的淡黄色固体进行过滤,滤饼用少量冷水洗涤、抽滤,干燥至恒重,即得淡黄色固体产品4,6‑二羟基嘧啶,本实施例得到的4,6‑二羟基嘧啶重10.4g,纯度为98.2%,产率为91.18%[3]。

丙二酰胺的反应三

参考文献

[1] 珠海市柏瑞医药科技有限公司. 季铵盐-73的合成方法:CN202111055040.2[P]. 2021-11-19.

[2] 山东京博生物科技有限公司. 一种氰基乙酰胺的合成方法:CN202110609763.6[P]. 2021-08-24.

[3] 重庆紫光国际化工有限责任公司. 一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法:CN202510901843.7[P]. 2025-11-28.

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:31 0

欢迎您浏览更多关于丙二酰胺的相关新闻资讯信息