介绍
聚合硫酸铁是一种性能优异的无机高分子絮凝剂，其成分中不含铝、氯及重金属离子等可能对人体健康和环境安全造成危害的物质。因此，它在饮用水净化、工业废水处理、城市污水处理、污泥脱水以及印染废水处理等领域得到了广泛应用。1993 年我国制定了关于聚合硫酸铁的国家标准GB 14591—1993《净水剂聚合硫酸铁》，标准中全铁检测一直采用氧化还原滴定法（重铬酸钾滴定法）。国家标准GB/T 14591—2016《水处理剂聚合硫酸铁》“5.2全铁含量的测定”中的5.2.1和5.2.2均采用重铬酸钾标准滴定溶液滴定的方法。“5.2.1重铬酸钾法（仲裁法）”中用到了氯化汞饱和溶液及重铬酸钾标准滴定溶液，这两种试剂的毒性均比较大。“5.2.2三氯化钛法”中采用三氯化钛试剂作为还原剂。三氯化钛有很强的还原性，对储存条件有较强的要求，且试剂保存时间不超过15天。
图一 聚合硫酸铁
制备
氯酸钾法制备聚合硫酸铁
1）取6 g铁屑加入200 mL的小烧杯中，再加入10%Na2CO3溶液40 mL，在酒精灯上加热约5 min。将铁屑上面的碱液倒掉，用水将铁屑洗净。
2）往盛有铁屑的烧杯中加入50 mL H2SO4(3 mol/L），在酒精灯上加热。当溶液体积减少至1/2时，再加入60 mL去离子水。继续加热至不再有气泡冒出为止。趁热用循环水式真空泵减压过滤，将滤液转移至蒸发皿中。将烧杯中和滤纸上剩下的铁屑及残渣洗净。收集起来用滤纸吸干后称重，计算出已反应的铁屑的质量。并根据此质量计算生成硫酸亚铁的理论产量[1][2]。
3）将转移到蒸发皿中的滤液在酒精灯上加热、蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，冷却结晶、抽滤，称重。
4）称取9g抽干后的FeSO4·7H2O原料，放入100mL的小烧杯中，再加入50 mL蒸馏水溶解。在酒精灯上加热至50℃左右，再加入2 mL稀硫酸（3 mol/L）和3 g氯酸钾，搅拌反应1 h。当溶液体积减少1/2时，再加入15 mL去离子水。反应过程中温度保持在50℃左右，制备好的硫酸铁溶液备用。
5）改变硫酸用量，分别为2.5、3、3.5 mL，做平行实验。
6）称取9 g抽干后的FeSO4·7H2O原料放入100 mL的小烧杯中，再加入50 mL的蒸馏水溶解，在酒精灯上加热至45℃左右，再加入2.5 mL稀硫酸（3 mol/L）和3 g氯酸钾，搅拌反应1 h。当溶液体积减少1/2时，再加入25 mL去离子水。反应过程中温度保持在45℃左右。制备好的硫酸铁溶液备用。
7）改变反应温度，分别为50、55、60℃，做平行实验，制备硫酸铁溶液。
双氧水法制备聚合硫酸铁
1）用如上的方法制备足量的硫酸亚铁。
2）称取10 g抽干后的FeSO4·7H2O原料，放入100 mL的小烧杯中，加入25 mL的蒸馏水溶解，再加入2.5 mL稀硫酸（3 mol/L）。在搅拌的情况下缓慢滴加12 mL的双氧水。滴加完毕后，静置、冷却，即可得到聚合硫酸铁成品溶液。制备好的硫酸铁溶液备用。
3）改变双氧水用量为13、13.5、14 mL，做平行实验。
4）取上述4种自制的硫酸铁溶液，各加入50 mL实验室回收的无机废液，搅拌沉降30 min后，观察吸附、絮凝效果。
图二 不同方法制备的聚合硫酸铁絮凝效果对比
聚合硫酸铁对实验室无机废液具有良好的吸附和絮凝性能，能够显著降低废液中的悬浮物和重金属离子含量。聚合硫酸铁的絮凝性能主要取决于其盐基度和全铁质量分数。通过优化制备工艺，可以进一步提高聚合硫酸铁的性能，扩大其在废水处理中的应用范围[1]。
参考文献
[1]王威,徐薇,冶杰慧,等.聚合硫酸铁的制备及其在废水处理中的应用研究[J].山西化工,2026,46(03):286-288.DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2026.03.096.