最佳答案
回答者:网友
二氧化碳可用于制备碳酸钠均群。再由所得酰氯制备椰油酰基谷氨酸钠,工艺合理,反应收率高,产品质量好,产品中不含残留的磷、硫,可广泛用于高端表面活性剂的生产。本发明的技术方案如下
首先,以椰油酸和光气为原料,在有机酰胺复定步磁械催化剂作用下,椰油酸在60 100°C融熔状态下通光气反应I 20小时,反应完毕,真空蒸馏得到所述椰油酰氯。然后,将氨基酸钠溶于水后360问答置于被冰浴冷却的三颈瓶中,在搅拌下,同时滴加椰油酰证另宪时治哪支氯和****的水溶液,货滴加时间约O. 5 5小时,****滴加速度及用量以体系pH值维持在8 12之间,反应温度15 20°C,滴加完,保温反应4 5 h,反应结束后,静置冷却-10 50°C,运链举结晶,抽滤烘干先诗终手烈纪只使胶雷后得到椰油酰基氨基酸钠。反应方程式为
CH3 (CH2) 16C00H + COCl2-^ CH3 (CH2) 16C0C请态阻超鸡抓冲起友置号1 + HCl +CO2
NH2CH (R) COONa+NaOH+ CH3(CH2)16COCl -、NaOOCCH (R) NHCO (CH2) 16CH3 + NaCl + H2O其中,所述的氨基酸钠(NH2CH(R) COONa )为谷氨酸钠、丙氨酸钠、甘氨酸钠、缬氨酸钠、丝氨酸钠或肌氨酸钠等钠盐。所述的有机酰胺催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶或N,N-二甲基丁酰胺,优选的催化旁碧剂为N,N- 二甲基甲酰胺。上述合成方够包法中,椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1:1. I 2. 5: O. 02 0.1,优选的椰油到布鱼较湖织约汽较员酸、光气和催化剂的摩尔比为I: I. I I. 5: O. 02 O. 05,反应温度为60 100°C,优选为70 答状你80°C,反应时间为I 20小时,优选为5 10小时,反应完毕真空蒸馏得椰油酰氯,蒸馏条件120 180°C (1333Pa)。所述的一种椰油酰基氨基酸钠的合成距普加绿笑端低危报害方法,第二步所用的氨基映次口酸钠是将氨基酸钠配成25%水溶烧液,常温下搅拌使其全部卷察丰拿积提妈甲线什阿溶解后制得的氨基酸钠溶液;氨基酸钠椰油酰氯的摩尔比为1:1. O I. 5,优选的摩尔比为1:1. O I. I ;在冰水浴中控制温度为O 50°C之间,优选为15 20°C ;在搅拌下加入椰油酰氯,同时加入25%的氢氧化程独务买凯财接钠水溶液,使反应液一直处于pH=8 12之间,优选pH值控制在8 10,直到加完;再继续反应I 5 h,优选 4 5 h。冷却-10 50°C之间,优选-5 5°C,析出结晶,抽滤,烘干后,得到椰油酰基氨基酸纳。本发明由光气法生产椰油酰氯,再由所得酰氯制备饭按游顾椰油酰基谷氨酸钠,工艺合理,反应收率高,产品质量好,基本无三废,产品中不含残留的磷、硫,可广泛用于高端表面活性剂的生产,具有较大的实用价值及社会、经济效益。
具体实施例方式以下以具体的实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不仅限于此毫术挥护作官北普参。实施例I
在装有温度计、回流冷凝管、导气管、搅拌的500mL四口烧瓶中,加入椰油酸284g (Imol),N, N- 二甲基甲酰胺I. 5g (O. 02mol),升边识和沿且温至60°C,控制反应温度为70 80°C,5 10小时内,通入光气llOgd. lmol),反应完毕,真空蒸馏,收集160 200°C (533Pa)馏分,得椰油酰氯262g,收率87%。在装有温度计、滴液漏斗、搅拌的IOOOmL四口烧瓶中,加入谷氨酸钠191g(lmol),溶于570g水中,常温下搅拌使其全部溶解后,配成25%水溶液,将椰油酰氯331g (I. lmol)放入干燥的滴液漏斗中,在冰水浴中控制温度为20 25°C,在搅拌下加入椰油酰氯,同时滴加25%的****水溶液,使反应液一直处于pH= 8 10,直到加完;再继续反应4 5h。反应后,冷却-5 5°C,析出片状结晶,抽滤,烘干后,得到椰油酰基谷氨酸钠410g,收率90%。实施例2
椰油酰氯合成同实施例I。在装有温度计、滴液漏斗、搅拌的IOOOmL四口烧瓶中,加入肌氨酸钠Illg(Imol),溶于333g水中,常温下搅拌使其全部溶解后,配成25%水溶液,将椰油酰氯331g (I. lmol)放入干燥的滴液漏斗中,在冰水浴中控制温度为15 20°C,在唤租搅拌下加入椰油酰氯,同时滴加25%的****水溶液,使反应液一直处于pH= 8 10,直到加完;再继续反应4 5h。反应后,冷却-5 5°C,析出结晶,抽滤,烘干后,得到椰油酰基肌氨酸钠342g,收率91%。实施例3
椰油酰氯合成同实施例I。在装有温度计、滴液漏斗、搅拌的IOOOmL四口烧瓶中,加入甘氨酸钠97g (lmol),溶于291g水中,常温下搅拌使其全部溶解后,配成25%水溶液,将椰油酰氯331g (I. lmol)放入干燥的滴液漏斗中,在冰水浴中控制温度为15 20°C,在搅拌下加入椰油酰氯,同时滴加25%的****水溶液,使反应液一直处于pH= 8 10,直到加完;再继续反应4 5h。反应后,冷却O 5°C,析出结晶,抽滤,烘干后,得到椰油酰基甘氨酸钠322g,收率89%。实施例4
椰油酰氯合成同实施例I。 在装有温度计、滴液漏斗、搅拌的IOOOmL四口烧瓶中,加入缬氨酸钠139g,溶于417g水中,常温下搅拌使其全部溶解后,配成25%水溶液,将椰油酰氯331g (I. lmol)放入干燥的滴液漏斗中,在冰水浴中控制温度为20 25°C,在搅拌下加入椰油酰氯,同时滴加25%的****水溶液,使反应液一直处于pH= 8 10,直到加完;再继续反应4 5 h。反应后,冷却-5 5°C,析出结晶,抽滤,烘干后,得到椰油酰基缬氨酸钠351g,收率92%。实施例5
椰油酰氯合成同实施例I。在装有温度计、滴液漏斗、搅拌的IOOOmL四口烧瓶中,加入丙氨酸钠Illg(Imol),溶于333g水中,常温下搅拌使其全部溶解后,配成25%水溶液,将椰油酰氯331g (I. lmol)放入干燥的滴液漏斗中,在冰水浴中控制温度为15 20°C,在搅拌下加入椰油酰氯,同时滴加25%的****水溶液,使反应液一直处于pH= 8 10,直到加完;再继续反应4 5h。反应后,冷却O 5°C,析出结晶,抽滤,烘干后,得到椰油酰基丙氨酸钠330g,收率88%。实施例6
在装有温度计、回流冷凝管、导气管、搅拌的500mL四口烧瓶中,加入椰油酸284g(Imol),吡啶I. 6g(0. 02mol),升温至65°C,控制反应温度为70 80。。,5 10小时内,通入光气120g(l. 2mol),反应完毕,真空蒸馏,收集160 200°C (533Pa)馏分,得椰油酰氯255g,收率85%。椰油酰基氨基酸钠合成同实施例I。对比实施例I
在装有温度计、回流冷凝管、导气管、搅拌的500mL四口烧瓶中,加入椰油酸284g(Imol)和三氯化磷151g(l. lmol),在反应温度为7(T80°C下反应2 3小时。反应后,用干燥的分液漏斗,分去下层的亚磷酸,上层清液倒入干燥的蒸馏瓶中,进行减压蒸馏,收集160 2000C (533Pa)馏分,得椰油酰氯267. 9g,收率88%。椰油酰基氨基酸钠合成同实施例I。对比实施例2
在装有温度计、回流冷凝管、导气管、搅拌的500mL四口烧瓶中,加入椰油酸284g(Imol)和氯化亚砜143g(l. 2mol),在反应温度为6(T70°C下反应2 3小时。反应后,加热回流4 h。减压蒸馏除去过量的氯化亚砜,减压蒸馏,收集160 180°C (533Pa)馏分,得椰油酰氯258. 8g,收率86%。
椰油酰基氨基酸钠合成同实施例I。采用本发明方法制备椰油酰基谷氨酸钠,工艺合理,反应收率高,产品质量好,基本无三废,产品中不含残留的磷、硫,现将本发明合成方法与现有技术合成方法所制备的椰油酰基氨基酸钠残留的磷、硫对比如下
权利要求
1.一种椰油酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于制备方法包括如下步骤 第一步,以椰油酸和光气为原料,在有机酰胺催化剂作用下,椰油酸在60 100°C融熔状态下通光气反应I 20小时,反应完毕,真空蒸馏得到所述椰油酰氯; 第二步,将氨基酸钠溶于水后置于被冰浴冷却的三颈瓶中,在搅拌下,同时滴加椰油酰氯和****的水溶液,滴加时间约O. 5 5小时,****滴加速度及用量以体系pH值维持在8 12之间,反应温度15 20°C,滴加完,保温反应4 5 h,反应结束后,静置冷却-5 5°C,结晶,抽滤烘干后得到椰油酰基氨基酸钠。
2.根据权利要求I所述的一种椰油酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于第一步中所用的有机酰胺催化剂为N,N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、吡啶或N,N- 二甲基丁酰胺。
3.根据权利要求I所述的一种椰油酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于第二步中所用的氨基酸钠为谷氨酸钠、丙氨酸钠、甘氨酸钠、缬氨酸钠、丝氨酸钠或肌氨酸钠。
4.根据权利要求I所述的一种椰油酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1:1. I 2. 5: O. 02 O. 1,反应温度为60 100°C,反应时间为I 20小时;反应完毕真空蒸馏得椰油酰氯,蒸馏条件120 180°C (1333Pa)。
5.根据权利要求4所述的一种椰油酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1:1. I 1.5: O. 02 O. 05,反应温度为70 80°C,反应时间为5 10小时。
6.根据权利要求I所述的一种椰油酰基氨基酸钠的合成方法,其特征在于第二步所用的氨基酸钠是将氨基酸钠配成25%水溶液,常温下搅拌使其全部溶解后制得的氨基酸钠溶液;氨基酸钠椰油酰氯的摩尔比为1:1. O I. 5 ;在冰水浴中控制温度为15 20°C之间;所加入****水溶液浓度为25%,使反应液一直处于pH控制在8 10之间。
椰油酰基氨基酸钠的合成方法,特别涉及以椰油酸和光气为原料,在有机酰胺催化剂作用下,60~100℃反应1~20小时,反应完毕真空蒸馏得到所述酰氯。将上述光气法所得的椰油酰氯滴加入氨基酸钠溶液中反应,pH值控制在8~10,反应温度15~20℃,反应时间4~5h。反应结束后,冷却,结晶,抽滤烘干,得到椰油酰基氨基酸钠。本发明工艺合理,反应收率高,产品质量好,基本无三废,产品中不含残留的磷、硫,可广泛用于高端表面活性剂的生产,具有较大的实用价值及社会、经济效益。