最佳答案
回答者:网友
很简单:
根据你所要合成的量,比如0.1mol的对甲基苯胺,放入锥形瓶中,加水50 ml,搅拌下,加入0.1mol的浓盐酸(37%的浓度)溶解对甲基苯胺。然后加入0.1mol的乙酸酐,不做停留就缓慢地倒入乙酸钠溶液(0.12mol,需完全溶解于10ml水才能加入反应体系中),整个过程需要不断搅拌直到析出沉淀,不需要加热,而且不能加热。然后在冰浴中冷却5分钟,真空过滤,用5毫升水×3次洗涤,得到粗产品。
重结晶:取15~20ml水加入盛有粗产品的锥形瓶,加热到接近水沸腾,如果产品不完全溶,加几滴乙醇至溶解,然后趁热做自流式过滤(gravity filtration),得到的清液冷却至室温结晶。再过滤,即得产品。
参考:
~chem216/216%20s09-expt%201.pdf