乙酸异戊酯的制备相关内容如下:
实验仪器及试剂:
(1)仪器调效:圆底烧瓶(100mL);球形冷凝管;分水器;蒸馏烧瓶(50mL);直形冷凝管;尾接管;分液漏斗(100mL);量筒(25mL);温度计(360问答200℃);锥形瓶(500mL);电热套。
(2)药品:异弱笔长低以器戊醇;冰醋酸;碳酸钠溶液(10%);硫酸(98%适采首移依衣);饱和食盐水;无水硫酸镁。
实验步骤:
(1)酯化。在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。安装带分水器的回流装置,三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处,然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计毕运(高搏温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加知盐报认系何范教些还热,当温度升至约108℃时,三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温,控制却普白代侵委穿精达看回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球,当刘右分水器充满水,反应温度达到130℃时,反应基本完成,大约需要1.5h。
(2)洗涤。停止加热,稍冷后拆除回流装置。将戚数祥烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,用15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,接通大气静置,待分界面清晰后,分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10%碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。
(3)干燥。经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置30min。
(4)蒸馏。安装一套普什道脱能素通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒沸独微石,加热蒸馏。用干燥的量筒收集138~142mL馏分。