萘乙二胺光度法
方法提要
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于波长543nm处测量吸光度。
大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
可用有机玻璃或塑料采水器采集水样,经0.45μm滤膜过滤后贮存于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存。水样熔化后应立即分析。
仪器
分光光度计。
试剂
磺胺溶液(10g/L)称取5g碘胺溶于350mL(1+6)HCl,用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。
盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。
亚硝酸盐氮标准储备溶液ρ(N)=0.10mg/mL称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2)经110℃烘干溶于少量水中后全量转移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。加1mL三氯甲烷(CHCl3),混匀。贮存于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为两个月。
亚硝酸盐氮标准溶液ρ(N)=5.0μg/mL移取5.00mL亚硝酸盐氮标准储备溶液于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。临用前配制。
校准曲线
取6个50mL具塞比色管,分别加入0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL亚硝酸盐标准溶液,加水至标线,混匀。标准系列浓度为0mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L、0.040mg/L、0.050mg/L。
各加入1.0mL磺胺溶液,混匀。放置5min。各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液混匀。放置15min。
于543nm波长,5cm比色皿,以水作参比,测其吸光度Ai。其中零浓度为标准空白吸光度A0。
以吸光度(Ai-A0)为纵坐标,浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
移取50.0mL已过滤的水样于具塞比色管中。
参照绘制校准曲线步骤测量水样的吸光度Aw。
量取50.0mL二次去离子水于具塞比色管中,参照上述步骤测量分析空白吸光度Ab。
水样中亚硝酸盐氮的吸光度An=Aw-Ab。
由An值查校准曲线得水样中亚硝酸盐氮的浓度ρ(NO2-N)(mg/L)。
注意事项
1)水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射。
2)温度对测定的影响不显著,但以10~25℃内测定为宜。
3)标准曲线每隔一周须重制一次,当测定水样的实验条件与制定校准曲线的条件相差较大时,如更换光源或光电管、温度变化较大时,须及时重制标准曲线。