在250mL圆底烧瓶中配制4g(0.1mol)****和30mL水的溶液，在其中溶解9.4g(0.1mol)苯酚。将反应物冷却到15℃，在搅拌下于15min内加入12.69(0.1mol)硫酸二甲酯。温度升高到40℃，搅拌10min后，向溶液中添加9.49(0.1mol)苯酚和30mL水，然后将反应物加热回流10h。冷却后用分液漏斗分出上层的苯甲醚，下层用苯提取，苯提取液与苯甲醚合并，用无水氯化钙干燥。用带有分馏柱的蒸馏装置，先回收苯，然后在154~156℃下，收集苯甲醚。产量约20g左右 。
