四氮化铁或二氮化铁怎样制备

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(1)将溶解了表面活性剂的煤油加入反应器中,开动搅拌,再将Fe(CO)5装入加料漏斗中,抽空系统,然后通入氩气保护,将Fe(CO)5滴入反应器.(2)前期反应阶段通入氨气,加热反应器至90度1h进行反应反应式为:Fe(CO)5+NH3=Fe(CO)5NH3Fe(CO)5NH3+NH3=Fe(CO)3(NH3)2+2CO(3)升温阶段停止通NH3,使反应液升温,将未反应的Fe(CO)5(沸点105度)蒸出。(4)后期反应阶段在185度下搅拌1h进行后期反应:6Fe(CO)3(NH3)2=2Fe3N+18CO+10NH3+3H2(5)阻止副反应阶段(3)中,当体系升温至100度以上,发生下副反应:5Fe(CO)5=Fe2(CO)9+CO3Fe2(CO)9=2Fe3(CO)12+3COFe3(CO)12=3Fe+12COFe粒子会使氮化铁磁粒子烧结长大,所以当前期反应结束后,可将Fe(CO)5减压蒸出,另行保存,从而有效的阻止了反应的发生.

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