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乙酸钠浓度的测定方法
1、仪器
1.1250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上,用500mL全玻璃回流装置。
1.2加热装置(电炉)。
1.3 5mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
2、试剂
2.1乙酸钠标准溶液(1g/L):准确称取1.000g分析纯乙酸钠,置于1000ML容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液COD浓度应为680mg/L)。
2.2重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L) :称取预先在120度烘干2小时的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。
2.3试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C 12H 8N 2. H 2O )、0.695g硫酸亚铁(FeSO 4.7H 2O )溶于水中,稀释至100mL ,贮于棕色瓶内。
2.4硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1— 2天,不时摇动使其溶解。
2.5硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH4)2Fe(SO4) 2.6H 2O约等于0.1mol/L]:称取
39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色c=(0.2500·10.00) /V
式中c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L;
V ——3.2
