1.合成法将冷的、干燥的氟气与金属钼于250~30
0 ℃直接进行氟化,其中MoF6粗品在-5~
5 ℃回收,经真空蒸馏即可制得。
2.采用镍制的反应管和石英制的捕集器。取钼粉放入氧化铝制或铂制试样舟中,并将其置于反应管里。捕集器用液氧(-183℃)冷却,或为了避免危险而用干冰丙酮浴进行冷却。往装置中充分通入氟气,并将反应管小心加热直至反应开始为止。在进行氟化反应时必须经常冷却反应器。为此,最简单的方法是在外面缠以湿的碎布。白色的六氟化钼和少量的MoOF
4、MoO2F2(由于氟气中夹杂的氧而产生的)将一起沉积于石英捕集器中,氟化反应结束后,为了除去这些杂质,可在石英容器中将六氟化钼反复进行蒸镏。最后将产品封入石英制安瓿里储存。