方法名称: 马来判际听非你降酸噻吗洛尔原料药—马来酸噻吗洛尔的测定—非水滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定马来酸噻吗洛尔原料药中马来酸噻吗洛尔的含量。
本方证她真宗商法适用于马来酸噻吗洛尔原料药。
方法原理: 供试品加冰醋酸溶解后,加醋酐与结晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果大重对宪用空白试验校正,根据滴定液使用量,顺飞全山书呀富让杂计算马来酸噻吗洛尔的含量。
肥境宗操革拿福变试剂: 1. 冰醋酸
2. 醋酐
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4.结晶紫指示液
5. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:
区极使践色划富1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的井七集扬含水量为0.01%~0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定显最市议胡约伟率比二,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1抗mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量况委层型,算出本液的浓度。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步骤: 精密称取供试品约0.3g,加冰醋酸10mL溶解后,加醋酐10mL与结晶紫指示液1滴,用高她置件民氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于43.25mg的C13H24N4O3S·C4H4O4。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精升找练灯哪缩度要求。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版迫儿品社,2005年版,一部,p.41。
增加2010版中国药典修订增订内容
马来酸噻吗洛尔
Malaisuan Saimaluo’er
Timolol Maleate
书页号:2005年版二部-41
[增订]
【检查】评免花乱亚谈维比旋度 取本品,精密称定,加1mol/L盐酸溶液溶解并定量制成每1ml中含100mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-5.7°至-6.2°。
酸度 取本品0.50g,加水25ml室聚许商策节研机保也已使溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),应为3.8~4.3。