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内容来自用户:徐金玉
化学分析方法
3.2生铁分析方法
3.2.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书
3.2.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书
3.2.3硅的测定—硅钼蓝光度法
3.2.3.1方法提要
试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1—0.6mol/L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。
3.2.3.2试剂
a)硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL）
b)钼酸铵（5%）
c)草酸（5%）
d)硫酸亚铁铵（6%）
e)过硫酸铵（25%）
f)过氧化氢（1+1）
3.2.3.3仪器
722分光光度计
3.2.3.4试验步骤
称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml，过硫酸铵10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min，冷却，过滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。（母液）
吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钼酸铵，加水30ml。沸水浴加热30s，立即流水冷却至室温。
加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。
3.2.4锰的测定—银盐—过硫酸铵氧化光度法
3.2.4.1方法提要
试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn2＋为3.2.53.2.7取上述试液- CMPc)-3.4.2参比液失）。将沉淀移入原锥形瓶中，加3.7.1溶于3.8.13.8.1查d)3.9.2
