背景技术
高碳醇酯是一类高级润滑剂，具有优良的润滑性能,其开发和利用具有较高的经济价值。近年来,随着现代工业的快速发展,高碳醇酯的应用领域也越来越广。高碳醇酯广泛应用于化妆品行业,合成酯类油在化妆品中主要可以用作润肤剂、乳化剂等,具有很好的开发价值，硬脂酸十八醇脂就是其中之一。
现有合成硬脂酸十八醇脂技术通常是在浓硫酸等催化剂下发生酯化,浓硫酸具有强氧化性、脱水性、吸水性和酸性,用其作为催化剂易引起许多副反应(如氧化、炭化、聚合等)的发生,因此选择性较差,同时还会产生大量废液,污染环境。近年来有以分子筛、无机盐超强酸、杂多酸、固体酸作酯化反应的催化剂的研究报道,这些方法在一定程度上弥补了硫酸法的不足,但是也存在工艺操作复杂、生产制备周期长等问题。
合成方法
将十八醇和十八酸按照1:1的摩尔比称取原料,然后混合。打开数显温控磁力搅拌器,将其水浴玻璃皿中加入一半的清水,将水浴温度调至80℃,使其加热,待玻璃皿中清水到达80℃,把上述十八醇和葵酸放入玻璃皿中。保持水温不变,水浴条件下加热至熔融状态。待原料完全熔化成液体时,打开玻璃瓶盖轻放入橄榄球型的磁力转子一枚,盖上瓶盖，调节开关。将熔融状态的混合物以400rpm/min的搅拌速度搅拌0.5h。搅拌期间，保持水浴温度不变。混合均匀后,形成透明液体。取出玻璃瓶子并趁热用磁力棒分别取出磁子。将混合物冷却至室温。
冷却好的混合物呈白色固体状,可以通过观察是否出现分层现象来初步判断其是否混合均匀。用小药勺分别将混合物研磨成小碎块,取出并放置石英坩埚中,用盖子盖住，以防止混合物在后续加热、保温过程中部分实验材料受热挥发。将坩埚放入高温管式炉的炉膛中,炉膛中间位置的温度比较稳定并且比较准确,以减少实验过程中存在的随机误差。
为了避免十八醇和十八酸在高温的环境下与空气中某些物质发生反应,利用螺旋泵对高温管式炉进行抽真空,然后再通入氮气,使其恢复到大气压,反复进行三次，以排尽炉膛里面原有的空气,待最后一次恢复到大气压强时,移除螺旋泵,将出气管子放入带有清水的大烧杯中,进气口一直保持氮气的通入,将氮气的通入速度调至20ml/min,打开高温管式炉开关进行程序设定。将冷却后的混合物在氮气气氛下,由室温升温至加热至350℃,升温时间为70min,保温30min,制得硬脂酸十八醇脂[1]。
参考文献
[1]西南交通大学. 一种高碳醇酯及其制备方法:CN201810982764.3[P]. 2019-01-11.