介绍
苯丁锡作为一种高效的有机锡类杀螨剂，对植物上的叶螨、瘦螨及锈螨等害虫展现出卓越的防治能力。因此，它在农作物保护领域应用极为广泛。目前，关于其毒理学的研究尚不全面，但已有研究表明其具有一定毒性，能够对生物机体的内分泌系统造成干扰，引发功能紊乱。该物质若通过食物链蓄积和传递，可能危害消费者的身体健康。国家标准GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中，食品中的农药残留限量范围在0.05～25 mg/kg，为了更好管控乳制品中农药残留污染，限量规定为0.05 mg/kg。
图一 苯丁锡
检测
对于苯丁锡的检测，GB 2763—2021虽然推荐了SN/T 4558—2016方法，但该方法并不适用于牛奶基质。相对而言，SN/T 3149—2012标准更适用于牛奶基质，但其测定低限为0.05 mg/kg，与GB2763—2021中规定的限量值完全一致，不利于结果判定。此外，调研显示，研究人员已开展苯丁锡的测定方法研究，其适用基质主要聚焦于植物、水体、土壤以及肉类等。在生乳基质中，关于苯丁锡的研究相对较少，仍有较大的探索空间。
苯丁锡的检测方法主要包括气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法以及高效液相色谱-串联质谱法。采用气相色谱法和气相色谱-串联质谱法分析苯丁锡时，大部分需要对样品进行衍生化处理，步骤较繁琐且耗时。另外，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法存在试剂消耗量大的问题，且该方法的仪器普及率较低，导致检测成本较高。近几年，高效液相色谱-串联质谱法因其专属性强而备受青睐，成为目前主流的检测方法之一。由于苯丁锡极性相对较弱，在常规的、多组分农药残留检测方法中，难以与其他化合物有效整合实现统一检测。
一种检测待测物中苯丁锡残留方法，所述方法以溴化氢为检测试剂，通过将目标待测物中的苯丁锡与溴化氢反应，合成三苯基叔丁基溴化锡,从而检测待测物中苯丁锡，所述的方法包括如下步骤：
(1)待测物中的苯丁锡提取；步骤(1)具体为：取粉碎的食品样品，加入二氯甲烷进行均质和振荡提取，离心后收集下层有机相；
(2)添加溴化氢与苯丁锡反应生成可检测的三苯基叔丁基溴化锡；步骤(2)具体为：将步骤(1)得到的有机溶剂蒸干,加入适量溴化氢进行反应；
(3)通过定量三苯基叔丁基溴化锡以检测目标待测物中的苯丁锡含量；步骤(3)具体为：将步骤(2)得到的反应液转移至离心管中，加入正己烷进行振荡提取；提取液过酸性氧化铝固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干,正己烷溶解定容；所述的净化步骤为：所述酸性氧化铝固相萃取小柱内填充约1cm的无水硫酸钠；萃取柱安装在真空抽滤装置上,先用6mL正己烷预淋洗小柱,然后上样的提取溶液为10mL；上样后的淋洗液为正己烷,淋洗体积为15 mL；固相萃取淋洗后洗脱液为体积比9：1的正己烷-乙酸乙酯溶液,用量为12 mL；3)气相色谱进行检测；4)将检测结果通过外标法和标准曲线进行比对，计算样品中苯丁锡的含量[1]；
使用C8(2.1mm×50mm,1.7μm)反相色谱柱分离，以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相，梯度洗脱模式检测。样品经酸化乙腈提取，氯化钠盐析，离心后取上清液，固相萃取柱净化、氮气吹干、浓缩定容，HPLC-MS/MS测定，外标法定量。结果表明，牛奶中苯丁锡在1～40ng/mL呈良好的线性关系（r2>0.99），方法的检出限为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg；在1、2、10μg/kg3个浓度点，平均加标回收率为107.4%～117.6%，相对标准偏差为1.5%～3.3%。本方法快速简便、灵敏度高，适用于牛奶中苯丁锡残留的分析测定[2]。
图二 标准曲线及检出限和定量限的试验数据
参考文献
[1]秦皇岛海关技术中心.一种食品中苯丁锡的检测方法:201911168314.1[P].2022-08-12.
[2]白艳梅,张立佳,汪洋,等.高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中苯丁锡药物残留[J].质量安全与检验检测,2026,36(01):46-51.