方法提要
直接固体进样,试样在富氧条件下,于900℃燃烧前早戚分解,通过铜的还原将氮氧化物还原成氮气,氮气和二氧化碳通过色谱柱分离后方括民杨,由热导检测器检测。
方法适用于水系沉积物、土壤和岩类家石中氮、碳的测定。
方法检出限(3s):氮14.5μg/g、碳0.013%。
测定范围:氮40~5000μg/g、碳0.05%~20%。
仪器及装置
元素分析仪。
锡杯3mm×5mm。
试剂
线状铜(高纯)。
三氧化钨。
氦气纯度99.99%。
氧气纯度99.99%。
校准曲线
根据试样类型,选取一个含量适中的国家一级地球化学标准物质,分别称取4.00mg、7.00mg、10.00mg、14.00mg、18.00mg、20.00mg、25.00mg,用锡杯包裹好放入自动进样器,按仪器工作条内红件表84.66开机调试仪器,由计算机控制自动进样器进行测定,绘制校准曲线。
表84.66 元素分析仪工作条件
分析步慧陵骤
称取0.01~0.02g来自(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,在室温干燥后,装入磨口小玻创践犯编史师之坏还听杂璃瓶中备用)置于锡杯中,包裹好,放入自动进样器中按校准曲线睁困操作进行测定,根据试样的信号强度,由计算机软件自动计算出氮、碳的含量。