氧化燃烧-气相色谱法测定氮、碳

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方法提要

直接固体进样,试样在富氧条件下,于900℃燃烧前早戚分解,通过铜的还原将氮氧化物还原成氮气,氮气和二氧化碳通过色谱柱分离后方括民杨,由热导检测器检测

方法适用于水系沉积物、土壤和岩类家石中氮、碳的测定。

方法检出限(3s):氮14.5μg/g、碳0.013%。

测定范围:氮40~5000μg/g、碳0.05%~20%

仪器及装置

元素分析仪。

锡杯3mm×5mm。

试剂

线状铜(高纯)。

三氧化钨。

氦气纯度99.99%。

氧气纯度99.99%。

校准曲线

根据试样类型,选取一个含量适中的国家一级地球化学标准物质,分别称取4.00mg、7.00mg、10.00mg、14.00mg、18.00mg、20.00mg、25.00mg,用锡杯包裹好放入自动进样器,按仪器工作条内红件表84.66开机调试仪器,由计算机控制自动进样器进行测定,绘制校准曲线。

表84.66 元素分析仪工作条件

分析步慧陵骤

称取0.01~0.02g来自(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,在室温干燥后,装入磨口小玻创践犯编史师之坏还听杂璃瓶中备用)置于锡杯中,包裹好,放入自动进样器中按校准曲线睁困操作进行测定,根据试样的信号强度,由计算机软件自动计算出氮、碳的含量


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