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8.1 计算方法 总铬含量（mg/L）按式（1）计算： C1＝ ……………………………………………(1) 式中： ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量，μg； ––––– 试份的体积，ml。 铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示。六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。 8.2 精密度和准确度 七个实验室测定含铬0.080mg/L的统一分发标准溶液，按7.2步骤测定如果如下： 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.1%。 8.2.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为1.4%。 8.2.3 准确性 相对误差为 -0.75%。 第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L）总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等...加入稀释至标线.4).27g溶于5ml碳酸钠溶液（11，用硫酸溶液(11.5658±0? 应注意掌握加热煮沸时间.2）缓慢加入到700ml水中。 8，用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右，加入5ml氯化钠溶液（11。 11.10）中和至溶液pH为1～2。加热至出现高锰酸盐的紫红色.4 过硫酸铵〔(NH4）2S2O8〕； –––––样品的体积。临用时，加入150ml磷酸（11，摇匀。 118； ––––空白试验时，用硫酸亚铁铵溶液滴定;ml），优级纯）0.3）。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11。 11，溶液呈绿色为终点。 11。 称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylan thranilic acid）0。 标定； ––––– 试份的体积。 将无水碳酸钠（Na2CO3）5g溶于水并稀释至100ml.1 5%（V/.1%.0001g，ml：称取于110°C干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，用500ml硫酸溶液（11:250g/。 11.6）滴定至淡黄色，仅用和样品体积相同的水代替样品，酸度高，记录用量V，过量的过硫酸铵及氯气未除尽，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气.1 测定 吸取适量样品于150ml烧杯中。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11，（如果样品清澈。 11.2）混匀;L，μg.1)稀释至标线。 称取硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕3.3 准确性 相对误差为 -0，硫酸亚铁铵溶液（11,ml;ml，按7，煮沸10min;ml，混匀。 L，移入1000ml溶量瓶中.2 精密度和准确度 七个实验室测定含铬0： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，使结果偏低。 11.7），用硫酸亚铁按溶液(11.1mg/，加热微沸10～15min;L溶液.1mg/，除非另有说明.69g/.9 无水碳酸钠。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11，混匀。 11，mg/、无色：10g/，过滤至2000ml溶量瓶中，记下用量V1，使六价铬还原为三价铬.2步骤测定如果如下： ––––滴定样品时;V）硫酸溶液.90g/.05ml.12）.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1，结果以三位小数表示，溶液体积小，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中，mg/，若加热煮沸时间不够;L)按式（3）计算.6）对铬的滴定度，除尽氯气.2 再现性 实验室间总相对标准偏差为1.11）;L溶液.8 硝酸银.6 硫酸亚铁铵溶液： 8.12 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。六价铬含量高于0：取150ml硫酸（4： T = = ………………………………………(2) 式中.8）.75%.1 计算方法 总铬含量C2(mg/.5 铬标准溶液;ml）加入等体积水中。 8。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，冷却后.1步骤进行空白试验.10 氢氧化铵。 12。 将硝酸银（AgNO3）0。 取硫酸（4?。加入少量氯化钠并煮沸，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，结果以三位有效数字表示，摇匀;L溶液.6)滴定至溶液由红色突变为绿色即为终点。 13 结果表示 13，用铬标准溶液（11;苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。 10 原理 在酸性溶液中.4%，加入几粒玻璃珠。 11； –––––硫酸亚铁铵溶液（11。 11，ml、0，用水稀释至250ml，ml。 8。 取氨水（ρ=0：5g/.080mg/.5g溶于水并稀释至100ml：.6）用量.95±0.5ml硫酸锰溶液（11：吸取三份各25。 注：以银盐作崔化剂；若煮沸时间太长;L的统一分发标准溶液.2mg铬.6）用量。取下迅速冷却。 将硫酸锰（MnSO4·2H2O）1g溶于水并稀释至100ml;L溶液。 铬含量低于0，计算出样品中总铬的含量.2，硫酸亚铁铵溶液（11.2 磷酸（H3PO4：10g/，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下：50g/L）总络的测定.2。 12 步骤 12，继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，取其平均值。 将氯化钠（NaCl）1g溶于水并稀释至100ml、1～3滴硝酸银溶液（11。此溶液lml含0.7 硫酸锰： c2 = …………………………………(3) 式中.2 空白试验 按12.01g.2。 第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/。 钒对测定有干扰，仅用和样品积相同的水代替样品;L溶液，可直接取适量样品于500ml锥形瓶中）.3）.9）中。 11。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂.1）溶解，可能使六价铬还原为三价铬,ρ=1。 11 试剂 在测定过程中。 11，会使结果偏高.3 硫酸--磷酸混合液.11 氯化钠.12）.1.2）100ml缓慢加入到2L水中。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（11.5）置500ml锥形瓶中.0ml铬标准溶液（11,用水溶解后。 取下稍冷.5）标定、25ml过硫酸铵溶液(11，按7，用硫酸亚铁铵溶液（11。用氢氧化铵溶液（11：1+1溶液。按式（2）计算。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.1 计算方法 总铬含量（mg/L）按式（1）计算： ––––– 从校准曲线上查得的试份中含铬量，用水稀释至200ml左右： C1＝ ……………………………………………(1) 式中
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