请教:用三甲基氯硅烷保护仲醇的实验问题
实验设计:用三甲基氯硅烷保护原料中的二个仲醇,用三乙胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂,温度定在零度左右,体系放热很快,我共做了三批,配比都一样,而且都用氮气保护,20g,50g,80g,其中20g的做的反应很完全,50g做的反应,原料反应完全,但中间态产物有5%没转化为成品,80g绝大原料没有反应,我所有原料都是分析纯,不知那里出了问题,请高人指点
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大胆猜测：会不会是搅拌的原因？80g的那个相应溶剂体积也会大很多，是不是原来20g的那个电磁搅拌就不够瞧了，换成机械搅拌试试？再就是监测一下80g那个反应的内温，会不会由于放热比20g猛多了就超过零度呢？再据我所知，三甲基氯硅烷有关的反应好像都需要严格无水，是不是也注意一下。。。嘿嘿我没亲自做过，看有的师兄做过。。。。在楼主这里有点班门弄斧了。。。
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那为什么反应不下去啊,再补加一点效果也没有,机理是什么
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