白首乌二苯酮

民族药材白首乌的化学成分研究[Pubmed: 28845649 ]

中国中药杂志。 2016 年 1 月；41(1)：101-105。

为了分离纯化对照品，提高民族药材白首乌的质量标准，采用硅胶柱层析、C（1）（8）反相硅胶柱层析、半制备色谱等方法对白首乌乙醇提取物进行分离。分离得到12个化合物，并鉴定其结构为2,4-二羟基-6-甲氧基苯乙酮（1），4,6-二羟基-2-甲氧基苯乙酮（2），对羟基苯乙酮（3），白首乌二苯甲酮（4），2,4-二羟基苯乙酮（5），2,5-二羟基苯乙酮（6），otophylloside A（7），otophylloside B（8），caudatin-3-O-beta-D-cymaropyranosyl-(1-->4)-beta-D-digitoxopyranoside（9），caudatin-3-O-beta-D-glucopyranosyl-(1-->4)-beta-D-oleandropyranosyl-(1-->4)-beta-D-cymaro经波谱分析确定化合物1为吡喃糖基-(1-->4)-beta-D-洋地黄酮吡喃苷(10)、庆阳参皂苷-3-O-beta-D-油桐吡喃糖基-(1-->4)-beta-D-环丝氨酸吡喃苷(11)、卡达亭-3-O-beta-D-夹竹桃吡喃糖基-(1-->4)-beta-D-环丝氨酸吡喃苷-(1-->4)-beta-D-环丝氨酸吡喃苷(12)。化合物1、2为首次从该属植物中分离得到，化合物3～4、9～12为首次从该植物中分离得到。这些化合物为白首乌中的主要活性成分，可作为该民族药材质量控制的对照品。

使用 Box-Behnken 设计优化白首乌中三种主要苯乙酮的加压液体萃取工艺。[Pubmed: 23203079 ]

国际分子科学杂志。 2012 年 11 月 8 日；13(11):14533-44。

本研究研究了白首乌 (ACB) 中三种苯乙酮（4-羟基苯乙酮、白首乌二苯甲酮和 2,4-二羟基苯乙酮）的加压液体萃取 (PLE)。使用 Box-Behnken 设计获得了提取 ACB 的最佳条件，该设计包含 17 个实验点，如下：乙醇 (100%) 作为萃取溶剂，温度为 120 摄氏度，萃取压力为 1500 psi，使用一个萃取循环，静态萃取时间为 17 分钟。使用紫外检测器采用高效液相色谱分析提取样品。在此最佳条件下，实验值与通过方差分析获得的预测值一致。采用最佳 PLE 的 ACB 提取率高于索氏提取法和热回流提取法。结果表明，PLE 法为苯乙酮提取提供了一种良好的替代方法。

基于离子液体水基超声波辅助提取中药材白首乌中的四种苯乙酮。[Pubmed: 22858158 ]

超声波超声化学。 2013 年 1 月；20(1)：180-6。

本研究开发了一种基于离子液体的超声波辅助萃取 (ILUAE) 方法，用于从中药材白首乌中提取 4 种苯乙酮，即 4-羟基苯乙酮 (1)、2,5-二羟基苯乙酮 (2)、白首乌二苯甲酮(3) 和 2,4-二羟基苯乙酮 (4)。研究了三种具有不同阴离子和烷基链的水性 l-烷基-3-甲基咪唑离子液体。结果表明，离子液体 (ILs) 对苯乙酮的萃取效率有显著影响。此外，对包括离子液体浓度、液固比、功率、粒度、温度和萃取时间等几个超声波参数的 ILUAE 进行了优化。在最佳条件下（例如，0.6M [C(4)MIM]BF(4)、溶液与固体的比率为 35:1、功率为 175 W、颗粒大小为 60-80 目、温度为 25 摄氏度、时间为 50 分钟），该方法获得了四种苯乙酮的最高提取率，分别为 286.15、21.65、632.58 和 205.38 mug/g。通过与传统的热回流提取 (HRE) 和常规 UAE 进行比较，对所提出的方法进行了评估。结果表明，ILUAE 是从 C. bungei 中提取苯乙酮的另一种方法。

高速逆流色谱法在白首乌中分离纯化白首乌皂苷-A、白首乌皂苷-B及白首乌二苯甲酮的应用[Pubmed: 21465600 ]

Phytochem Anal.2011年11月-12月；22（6）：526-31。

引言：白首乌是著名的传统中药，几个世纪以来一直被广泛用作滋补药或保健食品。白首乌皂苷-A、白首乌皂苷-B 和白首乌二苯甲酮是白首乌中的主要活性成分，由于白首乌皂苷-A 和-B 的浓度很低且结构相似、极性强，因此分离纯化具有挑战性。目的：建立一种用高速逆流色谱（HSCCC）从中药材白首乌中分离纯化白首乌皂苷-A 和-B 和白首乌二苯甲酮的方法。方法：用石油醚（60-90 摄氏度）和氯仿提取白首乌根以去除脂质物质。然后用甲醇提取残留物。制备甲醇提取物以进行随后的 HSCCC 分离。根据分配系数（K）的测定选择溶剂体系，建立了高效液相色谱分离纯化白首乌皂苷-A、-B和白首乌二苯甲酮的简便方法。用HPLC测定目标化合物的纯度，用（1）H NMR和（1）（3）C NMR鉴定其结构。结果：从1.5 g甲醇提取物中得到白首乌皂苷-A（9.4 mg）、白首乌皂苷-B（8.6 mg）和白首乌二苯甲酮（5.7 mg），纯度分别为93.2%、98.7%和95.4%。结论：这些结果清楚地表明，高速逆流色谱是一种从药用植物中分离和纯化具有相似结构、低浓度和高极性的成分（如白首乌皂苷-A、-B和白首乌二苯甲酮）的有效工具。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定徐长卿中四种苯乙酮类成分

Se Pu. 2009年1月;27(1):114-6。

建立了高效液相色谱法测定徐长卿中4种苯乙酮类化合物的含量,即4-羟基苯乙酮(I)、2,5-二羟基苯乙酮(II)、白首乌二苯甲酮(III)和2,4-二羟基苯乙酮(IV)。色谱柱为Symmetry-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),色谱柱为光电二极管阵列(PDA)检测仪,流动相为甲醇-水(26:74,v/v),流速为1.0 mL/min,温度为30℃。化合物I、III、IV的检测波长为280 nm,化合物II的检测波长为224 nm。 4种苯乙酮（I～IV）分别在0.080～0.560μg、0.080～0.560μg、0.100～0.700μg、0.092～0.644μg范围内线性良好（r=0.999 6～0.999 9），平均回收率为98.0%～104.0%，相对标准偏差（RSD）为0.8%～2.6%，该方法快速、简便、准确，可用于该产品的质量控制。