一,(1)将对甲酚、叔丁醇按摩尔比1:1.1投入反应釜加热溶解。在催化剂磷酸作用下,于65~70℃强烈搅拌下反应;反应完毕后,反应产物先用10%的****溶液洗至碱性,再用水洗至中性;除去溶剂,用乙醇重结晶即得成品。CH3C6H4OH+(CH3)3COH[H3PO4]→BHT(2)在98%的对甲酚和2%浓硫酸的混合物中通人异丁烯,于65~70℃下反应5h;用60℃的热水洗去酸,再先后用10%NaOH和热水洗至中性得粗品。将粗品溶于50%的热乙醇中,并添加0.5%的硫脲,趁热过滤、甩干,干燥即得成品,产率高达90%~95%,纯度99.5%,熔点>69.5℃。工业上采用主、副塔串联工艺。先将对甲酚和催化剂加入主、副塔内,主塔温度控制在65~80℃,副塔温度控制在50~70℃。异丁烯气体从主塔底部通入,其大部分与主塔内对甲酚反应,剩余部分从主塔顶部出来,进入副塔底部进一步与对甲酚反应。主塔反应周期控制在4~5h,当反应结束后,停止通异丁烯气体,加入20%的NaOH溶液,并用压缩气体鼓泡。中和后的烷基化产物经蒸馏塔(8块理论塔板)分离得粗品。后者用95%的乙醇溶解,离子交换去无机盐,冷却至10~20℃结晶、分离、真空干燥得到熔点大于69℃的产品。CH3C6H4OH+(CH3)2C〓CH2[H2SO4] →BHT
二,(1)由对甲酚与叔丁醇制备。将对甲酚、叔丁醇按1:1.1(摩尔比)投入反应釜加热溶解,然后加入催化剂磷酸,于65-70℃强烈搅拌下反应。反应产物先用10%的****溶液洗至碱性,再用水洗至中性。用蒸馏法除去溶剂,再经乙醇重结晶得成品。(2)由对甲酚与异丁烯置备。按化学式计量将异丁烯通入98%的对甲酚和2%浓硫酸的混合物,于65-70℃下反应5h,对甲酚的转化率可达95%。用60℃的热水洗去酸,再先后用10%NaOH和热水洗至中性得粗品。将粗品溶于80-90℃50%的乙醇,并添加0.5%的硫脲,趁热过滤、甩干、干燥即得成品。产率90%-95%,纯度99.5%,熔点大于69.5℃.工业上采用主、副塔串联工艺。先将对甲酚和催化剂加入主、副塔内,主塔温度控制再65-80℃,副塔温度控制再50-70℃。异丁烯气体从主塔底部通入,其大部分与主塔内对甲酚反应,剩余部分从主塔顶部出来,进入副塔底部,进一步与对甲酚反应。主塔反应周期控制再4-5h,当反应结束后,停止通异丁烯气体,加入20%的NaOH溶液,并用压缩气体鼓泡。中和后的烷基化产物经蒸馏塔(8块理论塔板)分离得粗品。后者用95%的乙醇溶解,离子交换去无机盐,冷却至10-20℃结晶、分离、真空干燥得到熔点大于69℃的产品。
三,由对甲酚与异丁烯在催化剂浓硫酸或磷酸及脱水剂氧化铝存在下加压反应。生成物经蒸馏,在乙醇中重结晶而成。
四,异丁醇经气化后,在触媒存在下进行脱水反应生成异丁烯,与对甲酚进行烷化反应而得。千克/吨异丁醇(95%) 1400对甲酚(80%) 1000